影響量熱測量的實(shí)驗(yàn)因素
微量量熱儀有不同的測量方式,所以不可能很容易地預(yù)測各種實(shí)驗(yàn)因素(溫度、氣氛樣品、環(huán)境)的影響,找尋實(shí)驗(yàn)因素所在的第一步是按儀器的技術(shù)性能對它進(jìn)行運(yùn)行檢驗(yàn)。這類儀器的主要問題常出現(xiàn)在測量樣品和儀器周圍的環(huán)境上。假若儀器達(dá)不到其運(yùn)行的技術(shù)要求,而使用者又找不出出現(xiàn)故障的原因,則應(yīng)請公司服務(wù)人員來排除其故障。
一、溫度對量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
溫度對量熱實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大,一般用多級恒溫,達(dá)到恒溫的目的。浴槽中的浴液選擇,如果儀器在5~80℃之間運(yùn)行,水是*液體,其他溫度通常要求乙二醇和水的混合物或者是油?用水的時(shí)候可加微生物劑,防止藻類在水中生長,特別注意一定不要將液體弄到量熱儀測量系統(tǒng)內(nèi)。
二、氣氛對量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
儀器在低于室溫的情況下運(yùn)行時(shí),需要用干燥凈化的氣體來防止系統(tǒng)內(nèi)部水蒸氣凝結(jié)或者灰塵的污染,用氮?dú)饣驓舛伎梢?。在低?/font>0℃以下時(shí)必須使用保護(hù)用干燥氮?dú)猓员苊饬繜釅K周圍凝結(jié)水蒸氣損壞儀器。在通常實(shí)驗(yàn)中也應(yīng)該使用氮?dú)?,可以使加熱更均勻并減少擾動影響。在實(shí)驗(yàn)停止并降到室溫后可關(guān)閉保護(hù)氣體。
三、樣品對量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
實(shí)驗(yàn)樣品不得與不銹鋼樣品池有任何物理化學(xué)反應(yīng),要防止樣品產(chǎn)生氣體而使樣品池發(fā)生形變。對于溶液樣品,要濃度均勻。對浮液中的固體試樣,粒徑要一致。對一般固體要粉碎,使試樣顆粒粒徑一致。
四、空間環(huán)境對量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
等溫微量量熱儀需要至少2m×2m地面空間,這樣一個(gè)空間應(yīng)該靠近實(shí)驗(yàn)臺,以便于適用控制電子設(shè)備、監(jiān)測器等各種各樣的量熱儀的附件。
儀器在實(shí)驗(yàn)過程中,環(huán)境溫度偏離應(yīng)該不超過1℃,不應(yīng)該直接放在加熱或冷卻的通風(fēng)的通道口處。
儀器需要接地單相電源和三根導(dǎo)線的電纜線,操作電壓和率決定于工作單元,典型的是115V6OHz或者是230V50Hz。
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