DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定
PE,全名為Polyethylene,是結(jié)構(gòu)zui筒單的高分子有機(jī)化合物,當(dāng)今世界應(yīng)用zui廣泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是對一些化學(xué)溶劑,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上溫度時才略有溶解。但是微粒狀的聚乙烯,可以在15℃?40℃之間隨福溫度的變化熔化或凝固,溫度升髙吋熔化, 吸收熱量;溫度降低時凝固,放出熱量。又因?yàn)樗亢苄?/span>,不易潮濕,有絕緣性能,因此是很好的建筑材料。以下是利用DSC-100差示掃描量熱儀對PE材料性能的測試。
DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和材料
PE-HD3200
儀器應(yīng)至少能測滿量程為10mW的熱流,時間坐標(biāo)必須準(zhǔn)確至±1%,可讀至0.1min。為了獲得更廣泛的試驗(yàn)數(shù)據(jù),所以我們釆用的是DSC-100差示掃描量熱儀。
1.2 樣品準(zhǔn)備
用壓片機(jī)把PE-HD3200壓成厚度為(650±100)μm的片材,要求厚度均勻、平整、無毛刺、無斑痕。壓片溫度190℃,壓片吋間5min。用兩塊厚鋼板冷卻試樣片材到室溫或在冰水中驟冷試樣片材。
1.3 溫度校準(zhǔn)
釆用兩點(diǎn)校準(zhǔn)步驟。對聚烯烴可用銦和錫作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。校準(zhǔn)步驟:①銦:以10℃/min從室溫升至145℃,再以1℃/min從145℃升至165℃; ②錫:以10℃/min從室溫升至220℃,再以1℃/min從220℃升至240℃。
DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定操作步驟:
1. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
2. 打開軟件,初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,點(diǎn)擊快捷菜單上DSC-Temp鍵,到另一界面。
3. 點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
4. 在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時間設(shè)為Omin。
5. 取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比。蓋上爐蓋。
6. 點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,開始實(shí)驗(yàn)。
7. 等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上stop鍵,停止實(shí)驗(yàn)。
8. 點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖2所示的對話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖3所示對話框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的熔點(diǎn)T。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖3的對話框時,點(diǎn)擊“是”,重新選取。
9. 錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測得的熔點(diǎn)值,按【0K】,點(diǎn)擊開始校準(zhǔn),關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。
10. 校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測量的溫度熱不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)用打孔器從聚烯烴片材試樣上切取一直徑略小于鋁坩堝內(nèi)徑的圓片,平鋪在鋁坩堝內(nèi),然后把空坩堝和樣品坩堝分別放置在樣品池的參比爐和樣品爐內(nèi),升溫前通氮?dú)?span style="font-family:inherit">5min;
(2)聚乙烯以20℃/min升溫至200℃,恒溫5min;聚丙烯以20℃/min升溫至210℃,
恒溫5min;
(3)恒定吋間結(jié)束后,立即切換至流速為(50±5)mL/min的氧氣,并將切換點(diǎn)作為試 驗(yàn)零點(diǎn);
(4)持續(xù)恒溫至放熱zui快點(diǎn)出現(xiàn)后至少2min。如圖1.4.1
影像因素:
1 爐腔的吹洗時間
在試樣未達(dá)到測試溫度的升溫過程中,純浄的惰性氣體氛圍(氮?dú)饧兌龋?span style="font-family:inherit">99.99%)可避免試祥提前發(fā)生氧化。標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-6,ASTM D3895-07和GB/T 2951.9-1997中均増加了升溫前應(yīng)釆用50mL/min 流量的氮?dú)獯迪礌t體5min這一規(guī)定。其目的是*洗去爐體中的殘留空氣(氧氣),避免試樣提前氧化而導(dǎo)致的0IT測量值小于實(shí)際值。根據(jù)我們的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),吹洗爐腔時間超過5min后所測得的0IT值趨于一個固定值,因而對功率補(bǔ)償型熱分析儀的爐體用50mL/min流量的氮?dú)獯迪?span style="font-family:inherit">5min可保證測得的0IT值的準(zhǔn)確性。
2 影響0IT測試結(jié)果的zui主要因素為溫度和通入氣體的氣氛,準(zhǔn)確的溫控和氣體氛圍的純浄可以降低 非材料因素對0IT測量值的影響,從而獲得材料真實(shí)的抗氧化性能。
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